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不同产地白芍含量差异评测

2016-12-06 14:54作者:周兴阅读:5057次 分享到:
报道芍药不含丹皮酚,所用的方法也是用薄层扫描法测定的分析其原因可能是样品回流提取时间太短l( 小时)。本实验采用热回流5小时,测出了微量的丹皮酚(<0.4%),因此,芍药组与牡丹组在丹皮酚上的区分是量的多少,而不是质的有无……

  白芍为毛茛科植物芍药Paeonialactiflora Pall的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾及细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。白芍干燥根呈圆柱形,粗细均匀而平直,长10~20厘米,直径1~1.8 厘米。表面淡红棕色或粉白色,平坦,或有明显的纵皱及须根痕,栓皮未除尽处有棕褐色斑痕,偶见横向皮孔。质坚实而重,不易折断。断面灰白色或微带棕色,木部放射线呈菊花心状。气无,味微苦而酸。以根粗长、匀直、质坚实、粉性足、表面洁净者为佳。


  主产浙江、安徽、四川等地。此外,山东、贵州、湖南、湖北、甘肃、陕西、河南、云南等地亦产。浙江者, 商品称为杭白芍,一般被认为品质最佳;安徽产者称为亳白芍,产量最大;四川产者名川白芍,主产于四川中江,所以又名中江芍,产量亦大。


  芍药贰首先是从芍药根中分离出来的主要有效成分, 具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠状血管、对抗急性心肌缺血,以及抑制血小板聚集等多方面的药效,而且毒性小,临床上已试用于治疗冠心病。


  为了比较道地与非道地白芍药材的质量,芍药贰无疑是首选化学指标。文献图报道芍药甚至芍药组植物的根均不含丹皮酚,而且作为区分属内牡丹组与芍药组的化学分类依据, 因而有必要就芍药中是否存在丹皮酚进行验证和探讨。


  薄层扫描条件用反射法锯齿扫描测得芍药贰,丹皮酚最大吸收均在275nm,而在400nm处无吸收. 因此确s~275mm, d=400nm, 狭缝1.25mm X125mm, 灵敏度2,纸速20mm/min ,扫描速度40mm/min(线性扫描),20nm/mi n (锯齿扫描)。


  薄层扫描线性范围精密吸收芍药贰对照品的无水乙醇溶液(lomg/ml)l,2,3,4,5拼l点在同一块薄层板上, 按上述条件展开后扫描,以对照品浓度为横坐标, 以测得斑点面积值为纵坐标作图, 其回归方程:Y=2SX+0.50,r=0.993,表明在1~5范围内与其峰面积值呈线性关系。精密吸取丹皮酚对照品的乙醇溶液(lmg/ml)0.5,点在同一块薄层板上, 按上述条件展开后扫描, 以对照品浓度为横坐标, 测得斑点面积为纵坐标作图, 其回归方程为:Y=12.7X+0.61,r=0.9990, 表明在0.5一2.5g范围内与其峰面积值呈线性关系。


  薄层斑点的稳定性考察取芍药贰和丹皮酚对照品溶液适量, 分别点在薄层板上, 按上述各自溶剂系统展开定位后, 每隔半小时测定1次, 共测6次, 前4次(即2小时内)扫描斑点面积不变。


  回收率试验精密称取40目的白芍(毫县)和白芍皮各2g, 分别加入芍药贰和丹皮酚对照品10, 按拟定方法重复测定5次, 计得芍药贰的平均回收率为98.1%, 相对标准偏差RSD~3.24% ;丹皮酚的平均回收率为96.4%,相对标准偏差RSD一3.67%芍药贰的测定取不同产地的白芍粉碎,过40目筛60℃ 干燥至恒重后,分别精密称取29, 置沙氏提取器中,加95%乙醇提取20小时, 回收乙醇溶液, 残渣以无水乙醇定容在Zml容量瓶中(1g/ml),备用,按上述方法层离和扫描,扫描图见图1。测定样品中芍药贰的含量结果见表1。




  丹皮酚的测定冷浸法: 分别精密称取白芍皮(即芍药根皮)、赤芍(黑龙江)、赤芍成都(过40目筛的样品) 各29,置渗流器中,分别加入80%乙醇50ml,冷浸48小时后开始渗流, 追加溶剂为乙醇, 流速为3~5ml/min,渗流至无丹皮酚反应为止, 回收乙醇并定容在2ml容量瓶中备用。热提法: 取样同前, 分别置沙氏提取器中, 加入甲醇一乙醚(l:l)120ml提取10小时, 回收溶剂, 分别定容在2ml容量瓶中, 备用。冷浸法和热提法样品液按上述方法点样、展开、扫描, 结果见图2, 表2。




  白芍历来以毫、杭、川为道地, 毫芍主产于安徽毫县、涡阳;杭芍主产于浙江建德、临安;川芍主产四川中江。本实验结果表明,以芍药贰含量而论, 毫芍、川芍确实优于杭芍, 山东曹县产的白芍并无名气, 但其外观与以上道地产品不差,而芍药贰含量却高达1.95, 提示该处可能成为新兴的道地产区; 同时比较了曹县去皮生晒的白芍, 芍药贰含量低于产地加工过的白芍, 可能鲜品沸水煮使贰的水解酶失活, 使有效成分保存, 说明传统产地加工是必不可少的工序. 另一方面, 也不是芍药贰越高越好, 文献〔妇报道芍药组其它种及牡丹根中芍药贰均在高于2%,甚至7%以上,但不作白芍入药。白芍、赤芍和丹皮的药性不同, 可能和其中成分及各成分间比例有关, 因此建议道地药材白芍中芍药贰的含量标准订为1%一2%为宜,道地药材产区含量低于1%者,应实行低质低价, 且不宜用产地命名, 以保护道地声誉。


  报道芍药不含丹皮酚,所用的方法也是用薄层扫描法测定的分析其原因可能是样品回流提取时间太短l( 小时)。本实验采用热回流5小时,测出了微量的丹皮酚(<0.4%),因此,芍药组与牡丹组在丹皮酚上的区分是量的多少,而不是质的有无。